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為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民 共和國海洋環(huán)境保護法》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范污水監(jiān)測的相關(guān)技術(shù)要求，2019年12月24日生態(tài)環(huán)境部批準(zhǔn)發(fā)布了《污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ 91.1-2019)，自2020年3月24日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了污水手工監(jiān)測的監(jiān)測方案制定，采樣點位，監(jiān)測采樣，樣品保存、運輸和交接，監(jiān)測項目與分析方法，監(jiān)測數(shù)據(jù)處理，質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)是對《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)中污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范部分的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2002年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國環(huán)境監(jiān)測總站。本次為第一次修 訂，主要修訂內(nèi)容如下：
——增加了監(jiān)測方案制定的內(nèi)容;
——增加了附錄A，給出常用污水監(jiān)測項目的采樣和水樣保存要求;
——刪除了建設(shè)項目污水處理設(shè)施竣工環(huán)境保護驗收監(jiān)測、應(yīng)急監(jiān)測、資料整編等內(nèi)容;
——修改了適用范圍、術(shù)語和定義中污水內(nèi)容的相關(guān)表述;
——完善了采樣點位、監(jiān)測采樣、分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等相 關(guān)內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)中涉及到污水監(jiān)測的部分廢止。
監(jiān)測方案制定
監(jiān)測方案的主要內(nèi)容包括但不限于：監(jiān)測目的、監(jiān)測點位、監(jiān)測項目、監(jiān)測方法、采樣頻次、采樣器材、現(xiàn)場測試儀器、樣品保存、運輸和交接、采樣安全以及監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等。
排放口設(shè)置要求
1 排放口應(yīng)滿足現(xiàn)場采樣和流量測定的要求，原則上設(shè)在廠界內(nèi)，或廠界外不超過10m的范圍內(nèi)。
2 污水排放管道或渠道監(jiān)測斷面應(yīng)為矩形、圓形、梯形等規(guī)則形狀。測流段水流應(yīng)平直、穩(wěn)定、有一定水位高度。用暗管或暗渠排污的，須設(shè)置一段能滿足采樣條件和流量測量的明渠。
3 污水面在地面以下超過1m的排放口，應(yīng)配建取樣臺階或梯架。監(jiān)測平臺面積應(yīng)不小于1m2，平臺應(yīng)設(shè)置不低于1.2m的防護欄。
4 排放口應(yīng)按照GB15562.1的要求設(shè)置明顯標(biāo)志，并應(yīng)加強日常管理和維護，確保監(jiān)測人員的安全，經(jīng)常進行排放口的清障、疏通工作;保證污水監(jiān)測點位場所通風(fēng)、照明正常;產(chǎn)生有毒有害氣體的監(jiān)測場所應(yīng)強制設(shè)置通風(fēng)系統(tǒng)，并安裝相應(yīng)的氣體濃度安全報警裝置。
5 經(jīng)生態(tài)環(huán)境主管部門確認的排放口不得隨意改動。因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更排放口時，須按1~4的要求重新確認。
監(jiān)測點位設(shè)置
1 污染物排放監(jiān)測點位
在污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)控位置設(shè)置監(jiān)測點位。對于環(huán)境中難以降解或能在動植物體內(nèi)蓄積，對人體健康和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生長遠不良影響，具有致癌、致畸、致突變的，根據(jù)環(huán)境管理要求確定的應(yīng)在車間或生產(chǎn)設(shè)施排放口監(jiān)控的水污染物，在含有此類水污染物的污水與其他污水混合前的車間或車間預(yù)處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測點位，如果含此類水污染物的同種污水實行集中預(yù)處理，則車間預(yù)處理設(shè)施排放口是指集中預(yù)處理設(shè)施的出水口。如環(huán)境管理有要求，還可同時在排污單位的總排放口設(shè)置監(jiān)測點位。
對于其他水污染物，監(jiān)測點位設(shè)在排污單位的總排放口。如環(huán)境管理有要求，還可同時在污水集中處理設(shè)施的排放口設(shè)置監(jiān)測點位。
2 污水處理設(shè)施處理效率監(jiān)測點位
監(jiān)測污水處理設(shè)施的整體處理效率時，在各污水進入污水處理設(shè)施的進水口和污水處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測點位;監(jiān)測各污水處理單元的處理效率時，在各污水進入污水處理單元的進水口和污水處理單元的出水口設(shè)置監(jiān)測點位。
3 雨水排放監(jiān)測點位
排污單位應(yīng)雨污分流，雨水經(jīng)收集后由雨水管道排放，監(jiān)測點位設(shè)在雨水排放口;如環(huán)境管理要求雨水經(jīng)處理后排放的，監(jiān)測點位按1設(shè)置。
監(jiān)測準(zhǔn)備
1 采樣器材和現(xiàn)場測試儀器的準(zhǔn)備
1.1 采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應(yīng)按照監(jiān)測項目所采用的分析方法的要求，準(zhǔn)備合適的采樣器材，如要求不明確時，可按照附錄A執(zhí)行。
1.2 采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用聚乙烯、不銹鋼、聚四氟乙烯等材質(zhì)，樣品容器可選用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯等材質(zhì)。
1.3采樣器具內(nèi)壁表面應(yīng)光滑，易于清洗、處理。采樣器具應(yīng)有足夠的強度，使用靈活、方便可靠，沒有彎曲物干擾流速，盡可能減少旋塞和閥的數(shù)量。樣品容器應(yīng)具備合適的機械強度、密封性好，用于微生物檢驗的樣品容器應(yīng)能耐受高溫滅菌，并在滅菌溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動或?qū)е律锼劳龌虼龠M生物生長的化學(xué)物質(zhì)。
1.4 污水監(jiān)測應(yīng)配置專用采樣器材，不能與地表水、地下水等環(huán)境樣品的采樣器材混用。
1.5按照監(jiān)測項目所采用的分析方法的要求，選擇現(xiàn)場測試儀器。
2 輔助用品的準(zhǔn)備
準(zhǔn)備現(xiàn)場采樣所需的保存劑、樣品箱、低溫保存箱以及記錄表格、標(biāo)簽、安全防護用品等輔助用品。
現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查
現(xiàn)場監(jiān)測期間，監(jiān)測人員應(yīng)對排污單位進行現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查，做好相應(yīng)的記錄，由排污單位人員確認。
現(xiàn)場監(jiān)測調(diào)查內(nèi)容包括：排污單位和監(jiān)測點位的基本信息、監(jiān)測期間是否正常生產(chǎn)及生產(chǎn)負荷、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運行是否正常及運行負荷、污水排放去向及排放規(guī)律等。
采樣方式和采樣頻次
1 采樣方式
1.1 基本要求
采集的水樣應(yīng)具有代表性，能反映污水的水質(zhì)情況，滿足水質(zhì)分析的要求。水樣采集方式可通過手工或自動采樣，自動采樣時所用的水質(zhì)自動采樣器應(yīng)符合HJ/T372的相關(guān)要求。
1.2 瞬時采樣
下列情況適用瞬時采樣：
a)所測污染物性質(zhì)不穩(wěn)定，易受到混合過程的影響;
b)不能連續(xù)排放的污水，如間歇排放;
c)需要考察可能存在的污染物，或特定時間的污染物濃度;
d)需要得到污染物最高值、最低值或變化情況的數(shù)據(jù);
e)需要得到短期(一般不超過15min)的數(shù)據(jù)以確定水質(zhì)的變化規(guī)律;
f)需要確定水體空間污染物變化特征，如污染物在水流的不同斷面和(或)深度的變化情況;
g)污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集瞬時水樣的情況。當(dāng)排污單位的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)且穩(wěn)定，有污水處理設(shè)施并正常運行，其污水能穩(wěn)定排
放的(濃度變化不超過10%)，瞬時水樣具有較好的代表性，可用瞬時水樣的濃度代表采樣時間段內(nèi)的采樣濃度。
1.3 混合采樣
下列情況適用混合采樣：
a)計算一定時間的平均污染物濃度;
b)計算單位時間的污染物質(zhì)量負荷;
c)污水特征變化大;
d)污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集混合水樣的情況。混合采樣包括等時混合水樣和等比例混合水樣兩種。
當(dāng)污水流量變化小于平均流量的20%，污染物濃度基本穩(wěn)定時，可采集等時混合水樣。當(dāng)污水的流量、濃度甚至組分都有明顯變化，可采集等比例混合水樣。等比例混合水樣一般采用與流量計相連的水質(zhì)自動采樣器采集，分為連續(xù)比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續(xù)比例混合水樣是在選定采樣時段內(nèi)，根據(jù)污水排放流量，按一定比例連續(xù)采集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據(jù)一定的排放量間隔，分別采集與排放量有一定比例關(guān)系的水樣混合而成。
2 采樣頻次
2.1 排污單位的排污許可證、相關(guān)污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境影響評價文件及其審批意見、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等對采樣頻次有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。
2.2 如未明確采樣頻次的，按照生產(chǎn)周期確定采樣頻次。生產(chǎn)周期在8h以內(nèi)的，采
樣時間間隔應(yīng)不小于2h;生產(chǎn)周期大于8h，采樣時間間隔應(yīng)不小于4h;每個生產(chǎn)周期內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于3次。如無明顯生產(chǎn)周期、穩(wěn)定、連續(xù)生產(chǎn)，采樣時間間隔應(yīng)不小于4h，每個生產(chǎn)日內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于3次。排污單位間歇排放或排放污水的流量、濃度、污染物種類有明顯變化的，應(yīng)在排放周期內(nèi)增加采樣頻次。雨水排放口有明顯水流動時，可采集一個或多個瞬時水樣。
2.3 為確認自行監(jiān)測的采樣頻次，排污單位也可在正常生產(chǎn)條件下的一個生產(chǎn)周期內(nèi)
進行加密監(jiān)測：周期在8h以內(nèi)的，每小時采1次樣;周期大于8h的，每2h采1次樣;
但每個生產(chǎn)周期采樣次數(shù)不少于3次;采樣的同時測定流量。
采樣位置的選擇
采樣位置應(yīng)在污水混合均勻的位置，如計量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等。
樣品采集
1 采樣前要認真檢查采樣器具、樣品容器及其瓶塞(蓋)，及時維修并更換采樣工具中的破損和不牢固的部件。樣品容器確保已蓋好，減少污染的機會并安全存放。注意用于微生物等組分測試的樣品容器在采樣前應(yīng)保證包裝完整，避免采樣前造成容器污染。
2 到達監(jiān)測點位，采樣前先將采樣容器及相關(guān)工具排放整齊。
3 對照監(jiān)測方案采集樣品。采樣時應(yīng)去除水面的雜物、垃圾等漂浮物，不可攪動水底部的沉積物。
4 采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器2～3次。
5 對不同的監(jiān)測項目選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等，須按照監(jiān)測項目的分析方法要求執(zhí)行;如未明確要求，可按照附表A執(zhí)行。
6 采樣完成后應(yīng)在每個樣品容器上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品編號或名稱、采樣日期和時間、監(jiān)測項目名稱等，同步填寫現(xiàn)場記錄。
7 采樣結(jié)束后，核對監(jiān)測方案、現(xiàn)場記錄與實際樣品數(shù)，如有錯誤或遺漏，應(yīng)立即補采或重采。如采樣現(xiàn)場未按監(jiān)測方案采集到樣品，應(yīng)詳細記錄實際情況。
8 其他要求
a)部分監(jiān)測項目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器，如動植物油類、石油類、揮發(fā)性有機物、微生物等;b)部分監(jiān)測項目在不同時間采集的水樣不能混合測定，如水溫、pH值、色度、動植物油類、石油類、生化需氧量、硫化物、揮發(fā)性有機物、氰化物、余氯、微生物、放射性等;c)部分監(jiān)測項目保存方式不同，須單獨采集儲存，如動植物油類、石油類、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、余氯、微生物等;d)部分監(jiān)測項目采集時須注滿容器，不留頂上空間，如生化需氧量、揮發(fā)性有機物等。
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