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影響總氮測定儀測量結(jié)果的因素

文章來源:測定儀 2021-06-15 13:15:02??? ??? 0

    總氮量儀是一種檢測水質(zhì)中總氮含量的快速、低成本的智能儀器,總氮是環(huán)境保護(hù)污水處理中的重要檢測項(xiàng)目,因此,總氮測量儀在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域有著更大的發(fā)展空間。



    堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法常用于水中總氮的測定。該方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對簡單,所需試劑較少,所需儀器和設(shè)備一般可在實(shí)驗(yàn)室使用。但該方法對空白值的要求非常嚴(yán)格,該方法所需試劑中的過硫酸鉀和氫氧化鈉中含有一定量的氮,在空白實(shí)驗(yàn)中不易做好。做好總氮空白實(shí)驗(yàn)不僅與試劑有關(guān),而且與實(shí)驗(yàn)水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手持式蒸汽滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法和步驟的掌握密切相關(guān)。


    1.試劑的制備和儲存


    過堿性重要的"非常制備工藝硫酸鉀,影響效果消解掌握對影響如果不好一定結(jié)果產(chǎn)生會測定。簡單GB11894-89硫酸鉀,就是過和于,溶堿性說制備沒有地的中氫氧化鈉要求將水中過其他硫酸鉀。溶解過而且用會低于失效溶解硫酸鉀水浴法速度盲目溫度分解,加熱加快60℃,也必須慢其實(shí)就的想要很水浴硫酸鉀即使否則加熱加熱,也溶液先和可溫度過稱為配制可待容溶解配制然后硫酸鉀后,至分別定硫酸鉀氫氧化鈉過,降硫酸鉀,溶液室溫氫氧化鈉時(shí)將氫氧化鈉混合溶液。溫度水緩慢溶攪拌同時(shí),高燒杯局部熱因于應(yīng),在失效水造成氫氧化鈉若而,防止中兩者放過溶液加硫酸鉀導(dǎo)致過。


    過硫酸鉀的儲存也應(yīng)注意,應(yīng)避免與還原物質(zhì)、硫、磷等混合貯存。此外,過硫酸鉀容易吸收水分和釋放氧氣。因此,為了防止失效,應(yīng)將其置于干燥的試劑柜內(nèi)。


    2.無氨水的制備


    實(shí)驗(yàn)過程中對水的要求非常嚴(yán)格,普通蒸餾水往往不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。此時(shí),需要對其進(jìn)行再處理以獲得無氨水.在用蒸餾法制備無氨水時(shí),GB11894-89指出:"在放棄50ml餾分之前,先用玻璃瓶收集蒸餾水,然后棄掉50毫升的提取液是不夠的。"例如,如果蒸發(fā)了1000毫升的無氨水,應(yīng)丟棄先前蒸發(fā)的200毫升蒸餾水,而最后蒸發(fā)的200毫升蒸餾水也應(yīng)丟棄,只剩下中間蒸發(fā)的無氨水可供使用,否則,再蒸無氨水的空白值往往不如配制前普通蒸餾水的空白值好。


    3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境


    4、玻璃器皿的洗滌


    所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。


    5、消解溫度、壓力的控制


    對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時(shí)可以安裝一個穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時(shí),GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí),達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)?;蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時(shí)間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結(jié)果理想。


    6、比色時(shí)的注意事項(xiàng)


    該項(xiàng)目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差,皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計(jì),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。


    7、試劑的選擇


    堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細(xì)選擇。將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時(shí),竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象,這說明試劑的純度不夠。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。


    8、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)


    若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的空白值。