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總氮是水質(zhì)檢測的重要指標(biāo)，但測定過程復(fù)雜，容易引入誤差。各種測定方法在水樣預(yù)處理、消解和測定方法上有相同點(diǎn)、不同點(diǎn)和優(yōu)缺點(diǎn)。目前，我國總氮的主流檢測方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。
水樣預(yù)處理
在測定地表水中總氮時(shí)，一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中，加入濃硫酸作為固定劑，調(diào)節(jié)酸堿度至1~2，并儲(chǔ)存在4的冰箱中。
1. 樣品的收集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定取樣。
采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中，用濃硫酸((H2SO4)=1.84克/毫升)調(diào)節(jié)酸堿度至1~2，常溫下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中，冷凍在-20，可保存一個(gè)月。
2. 樣品的制備
取適量樣品，用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(135)調(diào)節(jié)酸堿度至5~9，待測。
3. 干擾和消除
① 當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍，溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時(shí)，會(huì)干擾測定。
② 水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子干擾測定，加入1~2ml5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾。
檢測方法
取一個(gè)500毫升的干凈燒杯，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中，溶于200毫升無氨溶液中，儲(chǔ)存在聚丙烯試劑瓶中；
鹽酸溶液：用移液管準(zhǔn)確吸取6.5毫升分析純鹽酸，溶解于500毫升無氨溶液中，儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>
操作步驟
1. 精確測量5.0毫升無氨水，并將其加入“0號(hào)”反應(yīng)管；
2. 精確測量每個(gè)水樣5.0毫升，并依次加入其他反應(yīng)管中;(如果待測水樣的預(yù)計(jì)總氮值大于8毫克/升，則需要多次稀釋)。
3. 加入2.0毫升總氮試劑，搖勻；
4. 將消化管放入消化儀中，在122下消化40分鐘；
5. 消化后，取出消化管，放在比色管架上，冷卻至室溫；
6. 依次向每個(gè)試管中加入4.0毫升鹽酸溶液，搖勻，靜置10分鐘；
7. 將“0”反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液體倒入干凈的10毫米應(yīng)時(shí)比色皿中，放入儀器的待測位置(固定參考通道);將其他試管中的待測液體倒入其他試管中，并將其置于相應(yīng)的水樣檢測位置。蓋上檢測箱蓋3~5秒后，點(diǎn)擊測試，讀取數(shù)值，保存并打印。
8. 測量后，清潔并干燥消化管和比色皿。
水質(zhì)檢測儀測量精度高、測量結(jié)果可靠、測量范圍廣，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、市政、環(huán)保、教育科研、疾病控制等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)檢測。
